理學X射線熒光光譜儀在水泥熔片分析中的應用
水泥對于***民經濟的重要性無需贅述,波長色散X射線熒光光譜(WD-XRF)用于測定水泥常規元素亦已成行業共識。在之前的的理學推送中理學和大***分享了《理學XRF粉末壓片法分析水泥》,隨著水泥行業限產增效、綠色智能化升***的需求不斷涌現,用水泥窯協同處置固廢危廢已經變成企業共識。隨著固廢危廢的加入,水泥產品質量管理已經不僅僅局限于生料、熟料、水泥產品中原有元素的簡單分析,樣品中的重金屬殘留、礦物成分分析、出磨生料或水泥的顆粒粒度等影響水泥質量的檢測需求也越來越多。在上篇推送中,我們分享了理學設備是:上照式順序型熒光光譜儀 ZSX PrimusIII NEXT,它能夠變化不同的抽氣速率來減少粉塵的產生,通過粉塵捕集器來減少粉塵對閥門和真空泵的污染和損傷。從而***終實現樣品準確分析的同時降低了設備維護的頻率。
而在本期推送中,我們給大***帶來的是理學多道同時型熒光X射線分析裝置Simultix15,
理學 Simultix15
自1968年,第***代Simultix問世, 多道同時型X射線熒光光譜儀Simultix系列,作為要求快速處理能力、高精密度分析的工程管理的分析儀器,半世紀內,在全世界以***千多臺的銷售成績而自豪。Simultix15是伴隨著技術革新,應對多樣化、高度化的需求,在性能、機能以及操作性上更出眾的儀器。
Simultix15的光學系統概念圖
掃描型WDX裝有測角儀和晶體交換器,對各元素依次測量,測試時間較長。多道同時型WDX為每個測量元素配備了獨立的分光晶體和相應的檢測器,同時檢測所有元素,檢測過程更加快速。理學多道同時型Simultix15***多可以配置40個元素通道,也可以選配重元素掃描道Ti-U或者輕重元素掃描道O-U,對全元素進行無標樣定量分析。而且,理學Simultix15還可以加配衍射道,對水泥中的游離鈣進行定量測試。
ASTM C114-18 和校準標準
在ASTM C114-11標準中,對“快速試驗法”進行了以下說明。
使用所選的測定方法,通過至少7個標樣(有證標準物質)樣品對每個待分析物進行單***測定。在不同日期的情況下,完成兩輪測定,重復樣品制備的所有步驟。計算兩輪測定結果的平均值和差異。
當7個標樣樣品用于鑒定步驟時,在獲得的7個任何單***待分析物的兩組分的差異中,至少有6個差異不會超過表1中的顯示的限制數值,且剩余的差異不會大于這***數值的兩倍。
對于每個待分析物和每個標樣,所獲得的平均值都會與有證濃度進行比較。當7個標樣樣品用于鑒定步驟時,對于每個待分析物,至少有6個平均值不會超過如表1所示的有證濃度的數值,且剩余的平均值不會大于這***數值的兩倍。
ASTM C114-11規定了分析結果的***大容許偏差,如上圖顯示。
ASTM C114-11說明可用的基準水泥為NIST 標樣,或其他源于NIST 標樣的基準水泥。
在此應用分析報告中,7個NIST 標樣(SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a)用于進行校正和鑒定試驗。
PART/1
樣品制備
熔融時,0.8 克樣品和 3.2 克熔劑(四硼酸鋰和偏硼酸鋰的重量各占 50%,)稱重并混合均勻。在 1050 ℃ 下制成熔融玻璃片。
PART/2
測定與校正
測量是在真空條件下通過Simultix15 上使用 4 千瓦 Rh 靶 X 射線管在真空中進行的。如上圖顯示了分析晶體和探測器。管電壓和電流為 40kV-60mA,同時測量所有元素,計數時間為40秒。
上圖匯總了校準結果。校準曲線使用理論alpha系數法進行基體效應的校正,線性良好,見下圖。
PART/3
ASTM C114-18的鑒定試驗
對波特蘭水泥的七個 NIST SRM 進行了定量分析。結果見上圖與 ASTM C114-18 的要求進行比較。結果證明符合 ASTM C114-18 的要求。
PART/4
再現性測定
另***項測試涉及 10 次重復測量,使用 NIST SRM1884a 和 1888a 進行了重復測量,以說明儀器的穩定性。
如上圖表 5 列出了 10 次測量的結果。
ASTM C114-18 的鑒定測試表明Simultix15的測試結果符合和/或超過了熔融法的要求。
PART/5
結論
ASTM C114-18 的鑒定測試表明,Simultix15 的熔融法測試結果符合或超過了 ASTM C114-18 中定義的水硬性水泥分析要求。
Simultix15 是***款多道同時型波長色散 XRF 光譜儀,可同時測量分析樣品中的所有元素。在本文展示的測試結果中,水泥中 12 種元素的測量計數時間為 40 秒。
(文章來源于儀器網)