食品中的灰分是指食品在高溫下燃燒后,除去有機物和水分后殘留的無機物。灰分的存在可以作為評估食品是否受到污染的***種方法,也在判斷食品是否摻假具有重要作用。如果食品的灰分含量超過正常范圍,這可能意味著食品中添加了過多的無機物,或者使用了低質量或劣質原料。另外,灰分對于評價食品的營養價值具有重要意義。灰分中的主要成分無機鹽,包括鈣、磷、鉀、鎂、鈉和氯等,這些都是人體必需的礦物質。***后,不同食品的原料、加工方法及測定條件會影響灰分的組成和含量。測定條件如溫度、時間等也會影響灰分的測定結果。這種差異性對于評價食品的加工精度和品質具有重要意義,可以幫助我們了解食品的加工工藝是否得當,是否保留了足夠的營養成分,從而對食品的整體質量做出準確評價。
目前,我***對于食品中灰分的檢測均參考GB/T 5009.4-2003《食品安全******標準 食品中灰分的測定》。根據不同種類食品間的差異,該標準制定了三種灰分測定方法,第***法規定了食品中灰分的測定方法,第二法規定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法,第三法規定了食品中酸不溶性灰分的測定方法。
第***法原理:食品經灼燒后所殘留的無機物質成為灰分。
第二法原理:用熱水提取總灰分,經無灰濾紙過濾、灼燒、稱量殘留物,測量殘留物,測的水不溶性灰分,由總灰分和水不溶性灰分的質量之差計算水溶性灰分。第三法原理:用鹽酸溶液處理總灰分,過濾、灼燒、稱量殘留物。第***法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質量分數不大于2%的淀粉和變性淀粉),第二法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定,第三法適用于食品中酸不溶性灰分的測定。
第***法:
含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品:稱取試樣后加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后放入高溫爐在550±25℃下灼燒4h,冷卻至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒則加入少許水潤濕,蒸干水分繼續灼燒并干燥至恒重0.5mg。
淀粉類食品:將坩堝至于電熱板上,半蓋坩堝蓋小心加熱使樣品完全炭化至無煙,立刻將坩堝轉移至高溫爐內,將溫度升高至900±25℃,持續灼燒直至剩余的碳全部消失為止(大約1h),冷卻至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒則加入少許水潤濕,蒸干水分繼續灼燒并干燥至恒重0.5mg。其他食品:液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上用小火加熱至試樣充分炭化至無煙,然后放入高溫爐在550±25℃下灼燒4h,冷卻至200℃后取出干燥0.5h,如有碳粒則加入少許水潤濕,蒸干水分繼續灼燒并干燥至恒重0.5mg。用約25mL熱蒸餾水分次從坩堝中洗入100mL燒杯中,蓋上表面皿,用小火加熱至微沸,防止溶液濺出。趁熱用無灰濾紙過濾,并用熱蒸餾水分次洗滌杯中殘渣,直至濾液和洗滌體積約達150mL,將濾紙連同殘渣轉移至原坩堝,用沸水浴鍋蒸去水分,后將坩堝烘干并在放入高溫爐中,在550±25℃下灼燒至無碳粒(***般需要1h),降溫至200℃進行干燥,反復灼燒干燥至恒重0.5mg。用25mL 10%鹽酸溶液將總灰分分次洗入100mL燒杯中,蓋上表面皿后在沸水浴上加熱,直至溶液變為透明,再加熱5min后用無灰濾紙過濾,用沸蒸餾水少量反復洗滌燒杯和濾紙上的殘留物,直至中性(約150mL)。將濾紙連同殘渣移入原坩堝內,在沸水浴上蒸干水分,移入高溫爐,在550±25℃下灼燒至無碳粒(***般需要1h),降溫至200℃進行干燥,反復灼燒干燥至恒重0.5mg。
用prepASH 340編輯升溫程序和恒重條件(水分可同時測試,此篇只展示灰分測試步驟):
測試升溫程序設定(以第***法其他食品灰分測試為例,其中Mannual Stop為中途開蓋查看試樣是否產生碳粒,如有可加入少許水)prepASH測試結果符合***標要求,具有明顯的優勢,不但可以省去大量人力操作,并且***多可以同時分析29個樣品,自動識別分析終點,省去大量分析時間,降低分析成本。prepASH以其優越的性能和智能化的設計,可以大量應用于食品行業,進行食用菌、茶葉、嬰幼兒配方食品和乳粉、肉與肉制品等多種食品的水分、灰分測定。
(文章來源于儀器網)
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