自動(dòng)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作步驟：

1、打開(kāi)主機(jī)電源，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開(kāi)機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃左右，可進(jìn)行如下工作：

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉（不用每次加入），以阻擋燃燒產(chǎn)生的灰塵進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃熔板內(nèi)，也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉，其厚度3～4mm置于高溫區(qū)后沿處。

說(shuō)明：

填充脫酸棉的方法簡(jiǎn)便易行，得要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長(zhǎng)期不用更換，但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請(qǐng)參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理。

B、將氣閥置于關(guān)閉位置。

C、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

D、打開(kāi)氣泵，觀察流量計(jì)浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，說(shuō)明有漏氣環(huán)節(jié)；應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進(jìn)行下***步。

E、打開(kāi)氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000～1200ml/min（實(shí)際中寧高勿低）。

F、打開(kāi)攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。

說(shuō)明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況，化驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生電解現(xiàn)象過(guò)沖，電解液迅速變紅，同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。

G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃(即硅碳管內(nèi)高溫區(qū)溫度1150℃)時(shí)，即可進(jìn)行以下操作：

A、送入***不大于60毫克的廢樣；按“啟動(dòng)”鍵進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài)，若不能進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱恪ｋ娊庖浩胶獾牡湫同F(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計(jì)數(shù)，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進(jìn)入。

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