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使用 QSight 220 UHPLC/MS/MS按EPA方法8327分析全氟烷基和多氟烷基物質

2023-12-29 09:59:06

全氟烷基和多氟烷基物質(PFAS)是***種人造化學品,在過去60年中被廣泛用于商業

和工業產品中(如消防泡沫、服裝和***具的防水處理、***居用品、不粘鍋和紙張)。

PFAS是以碳鏈為基礎結構的不同鏈長的化合物,其中至少***個或全部氫原子被氟原子取

代,具有較強的C-F共價鍵,因此具有熱穩定性、化學穩定性和抗降解性的特性。

由于其獨特的理化特性和潛在的生物累積能力,PFAS已被認定為持久性有機污染物,

并被認為是影響人類健康和野生動物的污染物。***近,生活和/或工業廢水處理廠

(WWTP)的廢水被認定是自然水域中發現的PFAS的主要來源之***。



實驗部分


材料和試劑


PFAS混合原始基準物質和替代物獲取自Wellington Laboratories(Guelph, Ontario)。LC/MS***甲醇(MeOH)和乙酸購自Sigma Aldrich,LC/MS***用水和乙酸銨購自Fisher Scientific。所用注射器過濾器為Phenex?再生纖維素(RC)0.2 μm、26 mm過濾器。使用的LC自動進樣器小瓶為公司生產的琥珀色玻璃瓶,帶有聚乙烯無隔墊蓋。處理后的廢水樣品以及上、下游地表水樣品均來自加拿大安大略省劍橋市Galt廢水處理廠的格蘭德河出水口。試劑水樣品購自Fisher Scientific。表1列出了PFAS分析物和替代物。


表1. 分析的PFAS目標分析物、替代物、CAS號和縮寫

硬件和軟件


采用QSight LX50 超高效液相色譜(UHPLC)系統進行色譜分離,并采用配備雙重離子源(ESI和APCI)的QSight 220三重四極桿質譜儀進行檢測。使用Simplicity? 3Q軟件完成所有儀器控制、數據采集和數據處理工作。

方法參數


LC方法和MS離子源參數見表2。本研究使用兩根C18色譜柱,***根是延遲柱(Brownlee, SPP C18, 50 x 4.6 mm, 2.7 μm),用于分離和延遲來自LC系統的可能的PFAS干擾化合物,另***根是分析柱(Brownlee, SPP C18, 100 x 3.0 mm, 2.7μm),用于分離PFAS和任何其他干擾成分。


表2. LC方法和MS離子源條件



標準品和樣品制備


標準品制備


按照EPA 8327方法第7.4部分的規定,以95/5乙腈:水為稀釋劑,對原始基準物質溶液進行稀釋,以配制符合工作標準的標準品。然后用添加有0.1%乙酸的50/50甲醇:水對標準品工作溶液進行稀釋,在5-200ng/L濃度范圍內進行九點校準。校準標準品溶液不進行過濾。


水樣制備


按照EPA方法8327所述規定制備水樣。過程簡述如下,用含有0.1%乙酸的甲醇按50/50(v/v)的比例提取水樣。然后將樣品渦旋震蕩并通過0.2μm注射器過濾器加以過濾,直接裝入自動進樣器小瓶中進行LC/MS/MS分析。


質量控制樣品制備


為了獲得可靠的樣品結果,在樣品采集、樣品制備和樣品分析過程中,避免樣品受到任何污染至關重要。為了確保樣品中不含PFAS,在每***天的分析工作中均準備實驗室空白試劑(LRB)用以檢測試劑、玻璃器皿和樣品制備過程中使用的材料可能帶來的污染。LRB樣品的制備程序與上述水樣制備程序相同,使用試劑水(LC/MS***用水)作為樣品。LRB的值應接近于零或至少小于該方法的LOQ。否則,必須對污染源進行研究。


結論

本文章報告了***種使用QSight 220質譜儀測定美***EPA方法8327中所列PFAS分析物和穩定的同位素標記替代物的LC/MS/MS方法。所有PFAS分析物和替代物都具有良好線性,R2值大于0.996。計算的LLOQ值遠低于方法8327中建議的LLOQ值。該方法適用于四種不同類型的水樣分析:試劑水、廢水、下游廢水和上游廢水。加標PFAS分析物和替代物的試劑水樣品的回收率介于72%–109%。加標PFAS替代物的廢水、下游地表水和上游地表水樣品中PFAS回收率范圍為82%-104%。所有研究水樣的計算RSD≤15%。因此,該方法可用于PFAS分析,結果可靠準確,達到或高于EPA 8327方法的要求。

(文章來源于互聯網)

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